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中药材中22种有机氯农残检测全方位检测方案

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最后更新: 2017-01-12 11:00
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产品详细说明
                  中药材中22种有机氯农残检测全方位检测方案

 中药材在栽培过程,往往遭受到多种病虫病的危害,其直接影响中药材的产量和质量,造成大经济损失。国家中医药局组织有关单位对中药材植保问题开展调研,调研结果认为药用植物病虫害防治是中药材生产中最为薄弱的环节。病虫害种类多、危害重、损失大,由于药农对农药缺乏有关常识,滥用、误用农药问题突出。中药材中的农药残留问题,直接影响人体健康,阻碍中药走向国际市场。为此2015版中国药典对人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。此方案全面结合国家最新标准、全面结合2015版《中华人民共和国药典》,以药品GMP指南(2010版)为依据,适用于各种中药材中有机氯农残的质量控制及执法监督部门的日常检测。

方法简介:
 
均质后的样品,经水和乙腈提取后用盐析包使用两项分层;取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液复溶,乙腈凝胶色谱净化再经硅土小柱净化,净化后的样品减压浓缩后用异辛烷复溶供GC-ECD分析测定。
2015新药典关于22种有机氯农残测定
样品制备:
   
精密测量均质后的样品1.5G于50ml离心管中,加10ml水浸泡2小时;精密加入乙腈15ml,剧烈震荡提取一分钟;加入盐析包(4g污水硫酸镁+1g氯化钠),剧烈震荡一分钟;4000rpm低温离心1分钟,精密移取乙腈相10ml,40℃减压浓缩至近干;用乙酸乙酯-环己烷(1;1)溶液10ml分次转移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝胶色谱净化,专用色谱柱Bio-beads SX-3 400*25mm;收集18-30mins的净化液,40℃减压浓缩至近干,加1ml正己烷复溶;用佛罗里硅土小柱净化(Florisil PR 1000mg/6ml);净化后的样品用氮吹仪浓缩至近干,加1ml异辛烷涡溶解供GC-ECD分析。
2015新药典关于22种有机氯农残测定
所需仪器:
凝胶渗透色谱仪GPC-S60      
凝胶渗透色谱柱400mm*25mm
GD-17
石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25um
色谱分析:

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